Resumo Estudou-se a síntese de zeólita A empregando resíduo de caulim de recobrimento de papel. O resíduo de caulim foi pré-tratado a 550 ºC para 800 ºC. Para fins de comparação, uma amostra de zeólita A foi também preparada utilizando o procedimento IZA. Os materiais obtidos foram caracterizados por 27Al MAS NMR, difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura usando uma microssonda. O pré-tratamento foi necessário, e as melhores temperaturas foram entre 600 e 700 ° C. A formação de zeólita A, foi observada em todos os materiais preparados, atingindo 52% de cristalinidade. Por outro lado, a fase sodalita e materiais amorfos também foram formados.

Abstract The synthesis of zeolite A employing kaolin waste from paper coating was studied. The kaolin waste was pre-treated at 550 to 800 ºC. For comparison purposes, a sample of zeolite A was also prepared using the IZA procedure. The materials were characterized by 27Al MAS NMR, X-ray diffraction and scanning electron microscopy using a microprobe. Pretreatment was necessary, and the best temperatures were between 600 and 700 ºC. The zeolite A formation was observed in all the prepared materials, reaching 52% crystallinity. On the other hand, the sodalite phase and amorphous materials were also formed.

A zeólita A é uma típica zeólita sintética muito utilizada nas indústrias como trocador de íons em formulação de detergentes. Por outro lado, a diatomita, material rico em sílica (cerca de 80%), é utilizada em diversos setores industriais como agente filtrante. Neste trabalho é apresentada a síntese da zeólita A utilizando a diatomita como fonte de SiO2 e Al2O3. As relações SiO2/ Al2O3 utilizadas foram 2 e 1,5. Todas as amostras obtidas foram caracterizadas por análise de difração de raios X, adsorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura. Foi possível sintetizar a zeólita A pura com 51% de cristalinidade com 2 h de cristalização. Maiores tempos de cristalização, independentemente da relação Si e Al levaram à formação da fase sodalita. Na síntese 2 com relação SiO2/ Al2O3 = 1,5, através do processo de separação observou-se que a formação da zeólita A ocorre a partir de aglomerados de partículas de diatomita, e tempos maiores, ao contrário de favorecer a dissolução da diatomita, favorecem a formação da fase sodalita a partir dos cristais de zeólita A.

The zeolite A is a typical synthetic zeolite widely used in industries such as ion exchanger in detergent formulation. The diatomite, silica rich material (about 80%), is used in several industrial sectors such as filtering agent. This work presents the synthesis of zeolite A using diatomite as a source of SiO2 and Al2O3. The employed SiO2/ Al2O3 ratios were 2 and 1.5. All samples were characterized by XRD, N2 adsorption and SEM. It was possible to synthesize pure zeolite A with 51% crystallinity after 2 h of crystallization. Higher crystallization times, regardless of the Si and Al ratio led to formation of sodalite phase. In the second synthesis with SiO2/ Al2O3 ratio = 1.5, through the separation process, it was observed that the formation of zeolite A is from agglomerates of particles of diatomite, and conversely to longer times favor the dissolution of diatomite favoring forming the phase sodalite from the zeolite crystals A.

Um estudo do processo de extração de lítio de β-espodumênio foi realizado visando a obtenção do lítio e geração de um subproduto zeolítico. A retirada de lítio foi avaliada por meio de medidas de absorção atômica do sobrenadante. As análises de difração de raios X do resíduo gerado e de precipitados indicaram o principio de formação da zeólita A, quando NaOH é utilizado no procedimento de síntese. A adição de aluminato de sódio não é favorável ao processo de extração, pois proporciona a formação compostos mais estáveis com o lítio.

A study of the extraction process of lithium from β-spodumene was conducted to obtain lithium and the generation of a zeolite as byproduct. The removal of lithium was measured using atomic absorption measurements of the supernatant. X-ray diffraction analysis of residues and precipitates shows the formation of zeolite A, when NaOH is used in the synthesis procedure. The addition of sodium aluminate is not favorable to the extraction process because it yields more stable compounds with lithium.

Utilizou-se um resíduo sílico-aluminoso como fonte de SiO2 e Al2O3 para síntese de zeólitas. O resíduo é um subproduto do processo de extração de lítio do β-espodumênio. Os produtos sintetizados caracterizaram-se por uma mistura de fases zeolíticas e compostos presentes no resíduo, que não foram solubilizados. Quando a relação Si/Al foi ajustada para 1, foi formada uma mistura de fases zeólita A + sodalita e zeólita NaP + sodalita. A mistura de fases zeólita A + sodalita foi obtida deixando o resíduo sílico-aluminoso em agitação por 2 h a 80 ºC, antes da adição de aluminato de sódio e posterior cristalização por 4 h. Quando a mistura resíduo e NaOH ficou em estático a 100 ºC por 4 h, nesta mesma etapa, o produto formado foi uma mistura de sodalita + zeólita NaP. O aumento da razão Si/Al para 3,2, uma etapa de envelhecimento e maiores tempos de cristalização, levou a formação de uma mistura de fases NaP1 e quartzo pertencente ao resíduo.

In this study we used a silico-aluminous residue as a source of SiO2 and Al2O3 for the synthesis of zeolites. The residue used is a byproduct of the extraction process of lithium from β-spodumene. The synthesized products were characterized by a mixture of zeolitic phases and compounds present in the residue, which was not solubilized. When the Si/Al ratio is one a phase mixture of zeolite A + sodalite and NaP zeolite + sodalite was formed. Products were obtained as a mixture of zeolite A + sodalite, sodalite +NaP and NaP1 + Quartz. The mixture of phases A and sodalite was obtained leaving the silico-aluminous residue stirred for 2 h at 80ºC, before addition of sodium aluminate and subsequent crystallization for 4 h. When the mixture residue and NaOH was in static at 100 ºC for 4 h, at this same step, the product formed was a mixture of zeolite NaP and sodalite. The increase in Si/Al ratio to 3.2, a step of aging and longer times of crystallization resulted in the formation of a mixture of quartz and NaP1 phases belonging to the residue.